TAILIEUCHUNG - VIÊN NÉN BETAMETHASON
Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương đương khoảng 25 mg betamethason với 150 ml dicloromethan (TT) trong 30 phút, lọc, rửa dịch lọc bằng 20 ml nước, cho dịch lọc qua phễu chứa natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch lọc đến khô và sấy khô cắn thu được ở 105 OC trong 2 giờ. Phổ hấp thụ hồng ngoại của cắn (Phụ lục ) phải tương ứng với phổ hấp thụ hồng ngoại của betamethason chuẩn. B. Trong phần định lượng, trên sắc ký đồ đạt được ở dung dịch thử (1) phải có một. | Viên nén betamethason Tabellae Betamethasoni Là viên nén chứa betamethason. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục ) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng betamethason, C22H29FO5, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên màu trắng hoặc trắng ngà. Định tính A. Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương đương khoảng 25 mg betamethason với 150 ml dicloromethan (TT) trong 30 phút, lọc, rửa dịch lọc bằng 20 ml nước, cho dịch lọc qua phễu chứa natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch lọc đến khô và sấy khô cắn thu được ở 105 OC trong 2 giờ. Phổ hấp thụ hồng ngoại của cắn (Phụ lục ) phải tương ứng với phổ hấp thụ hồng ngoại của betamethason chuẩn. B. Trong phần định lượng, trên sắc ký đồ đạt được ở dung dịch thử (1) phải có một pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic betamethason trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Độ đồng đều hàm lượng Các viên nén có chứa dưới 2mg betamethason phải đáp ứng yêu cầu trong chuyên luận “Thử độ đồng đều hàm lượng “(Phụ lục ). Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục ) trong điều kiện tránh ánh sáng. Pha động và thực hiện các điều kiện sắc ký giống như trong phần Định lượng. Dung dịch chuẩn: Là dung dịch có chứa betamethason chuẩn 0,0025% và hydrocortison 0,002% (chất chuẩn nội) pha trong methanol 50% (TT). Dung dịch thử : Nghiền một viên chế phẩm thêm 20 ml hydrocortison 0,002% (chất chuẩn nội) pha trong methanol 50% (TT, lắc kỹ trong 10 phút với methanol 50% (TT) rồi thêm methanol 50% (TT) vừa đủ 20 ml, lọc qua màng lọc 0,45 m. Tính hàm lượng betamethason, C22H29FO5 , trong viên dựa theo diên tích pic trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử (2) và hàm lượng C22H29FO5 trong betamethason chất chuẩn Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục ) trong điều kiện tránh ánh sáng. Pha động: Nước - methanol (53: 47). Dung dịch chuẩn: Là dung dịch có chứa betamethason chuẩn 0,0125% và hydrocortison 0,010% (chất chuẩn nội) pha trong methanol 50% (TT). Dung dịch chuẩn nội: Hydrocortison 0,010% pha trong methanol 50% (TT). Dung dịch thử (1): Cân 20 viên xác định khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 2,5 mg betamethason, lắc kỹ trong 10 phút với methanol 50% (TT) rồi thêm methanol 50% (TT) vừa đủ 20 ml, lọc qua màng lọc 0,45 m. Dung dịch thử (2): Làm như dung dịch thử (1) nhưng thay dung môi methanol 50% (TT) bằng dung dịch chuẩn nội . Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (20 cm 5 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 m) (Spherisorb ODS 1 là thích hợp). Detector quang phổ tử ngoại, đặt ở bước sóng 238 nm. Tốc độ dòng: 1,4 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 l. Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử . Tính hàm lượng betamethason, C22H29FO5 , trong viên dựa theo diện tích pic trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử (2) và hàm lượng C22H29FO5 trong betamethason chất chuẩn. Bảo quản Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 30OC. Hàm lượng thường dùng 0,5 mg và 0,6 mg.
đang nạp các trang xem trước
