TAILIEUCHUNG - VIÊN NÉN BIOTIN
Tabellae Biotini Là viên nén chứa biotin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục ) và các yêu cầu sau đây: | Viên nén biotin Tabellae Biotini Là viên nén chứa biotin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục ) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng biotin, C10H16N2O3S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên màu trắng hay trắng ngà. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục ). Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ở 110OC trong 1 giờ. Hệ dung môi: Methanol - acid acetic băng - toluen (5:25:75). Dung dịch thử ( Chuẩn bị trong điều kiện tránh ánh sáng và dùng ngay): Lắc một lượng bột viên tương ứng 5 mg biotin với 10 ml acid acetic băng (TT). Lọc. Dung dịch chuẩn (Chuẩn bị trong điều kiện tránh ánh sáng và dùng ngay): Dung dịch biotin chuẩn 0,05% trong acid acetic băng (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra làm khô bằng luồng không khí ấm, để nguội, phun dung dịch 4-dimethylaminocinnamaldehyd (TT) để hiện màu. Quan sát ngay dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ thu được, vết của dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải giống nhau về vị trí, màu sắc và kích thước. B. Lấy một lượng bột viên tương ứng với 10 mg biotin, thêm 20 ml nước, đun nóng và để nguội, thêm 0,1 ml dung dịch nước brom (TT). Dung dịch phải làm mất màu nước brom. Định lượng Pha động: Chuyển 85 ml acetonitril, 1 g natri perclorat (TT) và 1 ml acid phosphoric (TT) vào bình định mức 1000 ml, hòa loãng với nước vừa đủ tới vạch , trộn đều , lọc và đuổi khí. Điều chỉnh nếu cần. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 67 mg biotin chuẩn vào bình định mức 200 ml, thêm dimethyl sulfoxid (TT) để hòa tan và pha loãng bằng dimethyl sulfoxid (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lấy chính xác 3,0 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 200ml, hòa loãng với nước vừa đủ đến vạch và trộn đều để có một dung dịch có nồng độ khoảng 5 g biotin chuẩn trong 1 ml. Dung dịch thử: Cân 20 viên xác định khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 1 mg biotin vào bình định mức 200 ml. Thêm 3 ml dimethyl sulfoxid (TT), lắc xoáy để làm ẩm bột thuốc. Đặt bình thử trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 60 - 70 OC trong 5 phút. Tiếp tục siêu âm 5 phút, pha loãng với nước đến vừa đủ, trộn đều và lọc. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (15 cm 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B (3 m). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 200 nm. Tốc độ dòng: 1,2 ml/phút. Thể tích tiêm: Khoảng 100 l. Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ sắc ký: Tiêm và ghi sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic trong 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 3%. Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử . Tính hàm lượng biotin, C10H16N2O3S, trong viên dựa theo diên tích pic trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ của C10H16N2O3S trong dung dịch chuẩn Bảo quản Trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ không quá 30 OC. Loại thuốc Vitamin thuộc nhóm B Hàm lượng thường dùng 0,3 mg; 0,6 mg và 5 mg.
đang nạp các trang xem trước
