TAILIEUCHUNG - 50_6

TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU RÂY PHÂN QUẢN TRUNG BÌNH Quang Khiếu, Phạm Thị Kim Oanh, Trần Quốc Việt, Trần Thái Đại học Khoa học, Đại học Sỹ Thắng, Đại học Đồng Đức Cường, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Phú Quí, Đại học Tây NguyênTÓM liệu mao quản trung bình lập phương tâm khối SBA-16 đã được nghiên cứu từ trấu, sử dụng polyme khối EO106PO70EO106 (F127) làm chất hoạt động bề mặt và cấu trúc, đồng thời thay đổi thành phần tạo gel như tỉ lệ butanol/SiO2, HCl/SiO2,.SiO2/F127. Sự biến đổi của tiền chất theo nhiệt độ được nghiên cứu bằng phương pháp TGDSC (Labsys TG/DSC Setaram, Pháp). Thành phần pha mao quản trung bình được đặc nhiễu xạ tia X (XRD, D8 Advance, Brucker, Pháp). Tính chất xốp của vật liệu được bằng đo đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp nitơ ở 77K (Micromeritics, Hoa Kỳ). Kết quả cho thấy, để thu được vật liệu mao quản trung bình SBA-16 tổng hợp từ trấu có độ cao và diện tích bề mặt riêng lớn cần thay đổi tỉ lệ butanol/SiO2; HCl/SiO2 và SiO2/F127 mol tương ứng trong khoảng 0,98-2,45; 2,12-2,47 và . Đặt vấn số các vật liệu mao quản trung bình lập phương của dioxit silic, một trong những vật liệu tốt nhất để làm chất mang xúc tác hay chất hấp phụ vì sự nhiệt cao của tường thành mao quản và kích thước mao quản lớn [1]. Pha trung bình lập phương kiểu Im3m của SBA-16 được tổng hợp từ Pluronic F127 (EO106PO70EO106) và tetraethylorthosilicate (TEOS) đầu Zhao và cộng sự công bố [2,3]. Các tham số tổng hợp SBA-16 đã được một cách có hệ thống trong các công trình của Cho và cộng sự [3], P. van Der cộng sự [4]. Một trong những hướng nghiên cứu về vật liệu mao quản trung bình và tạo ra nguồn silic giá rẻ hơn để thay thế alkoxit silic. Quá trình tổng hợp tạp hơn SBA-15 và MCM-41 vì sử dụng nhiều hợp phần tạo nên gel hơn. Do đó,.khi thay đổi nguồn silic khác TEOS, cần thiết phải nghiên cứu kĩ lưỡng và có hệ thốngTrong bài báo trước, chúng tôi đã trình bày quá trình tổng hợp dioxit silic từ vỏ trấu và đã tổng hợp được MCM-41 từ nguồn silic này [5]. Trong bài này,.chúng tôi sẽ trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp SBA-16 từ điều chế từ vỏ . Thực silic là dioxit silic tổng hợp từ vỏ trấu theo quy trình đã công bố [5]. hướng cấu trúc là F127 (Aldrich). Vật liệu SBA-16 được tổng hợp theo [6] có butanol làm chất đồng mixen nhằm làm giảm lượng axit. Để tối ưu hóa các hệ HCl-F127-SiO2-NaOH, chúng tôi tổng hợp các mẫu SBA-16 có thành phần bảng 1Quy trình tổng hợp như sau: Cho SiO2 vào 50 ml dung dịch NaOH 2,65M đến khi thu được dung dịch trong suốt (dung dịch 1). Dung dịch 2 được điều cách trộn axit HCl, H2O, F127, butanol (theo tỉ lệ như bảng 1) và khuấy cho thu được dung dịch đồng nhất. Thêm từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2 đồng mãnh liệt ở 40oC trong 2 giờ. Chuyển toàn bộ gel vào bình Teflon và khuấy máy khuấy từ trong 24 giờ để tạo thêm mầm kết tinh. Sau đó chuyển bình tủ sấy để làm già trong 24 giờ ở 100oC. Kết tủa được lọc rửa cho đến khi nước còn ion Cl- (thử bằng AgNO3). Sấy khô sản phNm ở 100oC trong 24 giờ sau ở 550oC trong 6 giờ. Sự biến đổi của tiền chất theo nhiệt độ được nghiên cứu pháp TG-DSC (Labsys TG/DSC Setaram, Pháp). Thành phần pha mao bình được đặc trưng bằng nhiễu xạ tia X (XRD, D8 Advance, Brucker, Pháp)Tính chất xốp của vật liệu được nghiên cứu bằng đo đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp 77K (Micromeritics, Hoa Kỳ). Thể tích rỗng toàn bộ (Vt) được xác định từ lượng phụ ở 77K, áp suất tương đối 0,99. Thể tích mao quản trung bình được xác cách lấy tích phân đường cong phân bố kích thước mao quản trong khoảng

• Sáng kiến kinh nghiệm