TAILIEUCHUNG - Điều chế [acmi] HSO4 xúc tác cho phản ứng ester hóa
Chất lỏng ion có tính acid Bronsted là hidrogen sulfat 1-carboximetil-3-metilimidazolium [AcMI]HSO4 với 2 tâm acid là -COOH trên cation và anion HSO4- được điều chế qua 3 giai đoạn. Đầu tiên, clorur 1-carboximetil-3-metilimidazolium [AcMI]Cl được tạo thành bằng phản ứng thế thân hạch SN2 giữa N-metilimidazol và acid cloroacetic (tỉ lệ mol ) trong điều kiện chiếu xạ vi sóng, hiệu suất thu được là 84 %. Sau đó, sử dụng Ag2O để loại ion Cl- khỏi [AcMI]Cl tạo thành ion lưỡng cực 1-carboxilatmetil-3-metilimidazolium. Cuối cùng, cho lượng vừa đủ H2SO4 (98 %) vào ion lưỡng cực nói trên thu được hidrogen sulfat 1-carboximetil-3-metilimidazolium [AcMI]HSO4 (hiệu suất 96 %). Sử dụng [AcMI]HSO4 điều chế được làm xúc tác cho phản ứng ester hóa giữa isopropanol và acid cloroacetic với tỉ lệ mol isopropanol:acid cloroacetic:[AcMI]HSO4 là trong thời gian 10 phút, nhiệt độ 60 oC, kích hoạt phản ứng bằng vi sóng, hiệu suất thu được là 86 %. Chất lỏng ion không tan trong ester nên được tách ra dễ dàng, thu hồi và tái sử dụng nhiều lần mà không mất hoạt tính. | TAÏP CHÍ PHAÙT TRIEÅN KH&CN, TAÄP 14, SOÁ T5 2011 ĐI U CH [AcMI] HSO4 XÚC TÁC CHO PH N NG ESTER HÓA Lê Ng c Hà Thu, Lê Ng c Th ch Trư ng Đ i h c Khoa h c T nhiên, ĐHQG-HCM (Bài nh n ngày 21 tháng 03 năm 2011, hoàn ch nh s a ch a ngày 16 tháng 04 năm 2012) TÓM T T: Ch#t l"ng ion có tính acid Bronsted là hidrogen sulfat 1-carboximetil-3metilimidazolium [AcMI]HSO4 v i 2 tâm acid là -COOH trên cation và anion HSO4- ñư c ñi u ch qua 3 giai ño n. Đ u tiên, clorur 1-carboximetil-3-metilimidazolium [AcMI]Cl ñư c t o thành b ng ph n ng th thân h ch SN2 gi a N-metilimidazol và acid cloroacetic (t l mol ) trong ñi u ki n chi u x vi sóng, hi u su#t thu ñư c là 84 %. Sau ñó, s d ng Ag2O ñ lo i ion Cl- kh"i [AcMI]Cl t o thành ion lưDng c c 1-carboxilatmetil-3-metilimidazolium. Cu i cùng, cho lư ng v$a ñ H2SO4 (98 %) vào ion lưDng c c nói trên thu ñư c hidrogen sulfat 1-carboximetil-3-metilimidazolium [AcMI]HSO4 (hi u su#t 96 %). S d ng [AcMI]HSO4 ñi u ch ñư c làm xúc tác cho ph n ng ester hóa gi a isopropanol và acid cloroacetic v i t l mol isopropanol:acid cloroacetic:[AcMI]HSO4 là trong th i gian 10 phút, nhi t ñ 60 oC, kích ho t ph n ng b ng vi sóng, hi u su#t thu ñư c là 86 %. Ch#t l"ng ion không tan trong ester nên ñư c tách ra d6 dàng, thu h i và tái s d ng nhi u l n mà không m#t ho t tính. T khóa: hidrogen sulfat 1-carboximetil-3-metilimidazolium, chi u x vi sóng, ph n ng ester hóa, acid cloroacetic, isopropanol. M l&ng ion có th ñư c bi n ñ i cho phù h p v i Đ U Ch t l&ng ion (ionic liquids, ILs) (còn ñư c g i b ng nh ng tên g i khác như mu i nóng ch y yêu c u c#a ph n ng [1]. Do ñó, ch t l&ng ion ñư c ng d ng ña ñ ng nhi t ñ phòng, mu i h u cơ l&ng ) không ch! trong ñi n hóa làm ch t ñi n phân lý ñang h p d"n s quan tâm m nh m* c#a các tư ng cho pin (nh ñ d"n ñi n cao, n ñ nh) nhà khoa h c t( ñ u nh ng năm 1990 mà trư c mà còn ñư c s d ng trong nhi u lĩnh v c khác ñây ch! s d ng trong lĩnh v c ñi n hóa. Ch t nhau như dung môi, xúc tác .
đang nạp các trang xem trước
