Đang chuẩn bị nút TẢI XUỐNG, xin hãy chờ
Tải xuống
Trong công trình trước tác giả đã thông báo kết quả tổng hợp 3-metyl-4(3-amino-4-metoxiphenyl) furoxan. Bằng cách ngưng tụ nó với các anđehit thơm tác giả đã thu được dãy amin chứa vòng furoxan. Dãy amin mà tác giả tổng hợp được đều là những hợp chất mới, phân tử gồm hai nhân benzen và một nhân furoxan với các nhóm thế khác nhau. Ở phổ 1H-NMR của một số chất có tới 10 cụm tín hiệu của các proton thơm tương tự nhau rất khó nhận dạng. Phổ 13C-NMR của các imin còn tỏ ra phức tạp hơn vì có chứa từ 17 ÷ 19 tín hiệu, có những tín hiệu chỉ sai khác nhau 0,01 ppm. Vì vậy để qui kết chuẩn xác các tín hiệu proton và cacbon của dãy imin nói trên cần phân tích tỉ mỉ, hệ thống, không chỉ phổ ID-NMR mà cả phổ 2D-NMR của chúng. | Tạp chí phân tích Hóa Lý và Sinh học - Tập 10 Sô 1Ị2005 TỔNG HỢP VÀ CẤU TRÚC MỘT VÀI DÃY 3 - METYL-4-ARYLFUROXAN IV. PHÂN TÍCH PHỔ NMR DÃY IMIN DẪN XUẤT CỦA 3 - METYL - 4 - 3 - AMINO - 4 - METOXIPHENYL FUROXAN Đến tòa soạn 29 - 6 - 2004 Nguyên Hữu Đĩnh Ngô Thị Lí Khoa Hỏa học Trường Đại học Sư phạm Hà Nội SUMMARY SYNTHESIS AND STRUCTURE OF SOME SERIES OF 3-METHYL-4 ARYLFUROXANS. IV. ANALYZING NMR SPECTRA OF THE IMINES DERIVED FROM 3-METHYL-4- 3 - AMINO - 4 -METHOXYPHENYL FUROXAN Structure of a series of imines derived from 3 methyl-4 3 amino 4-methoxyphenyl furoxan has been elucidated by analyzing NMR HMBC and NOESY spectra. The results show that the furoxan ring and the benzene ring attached one to another are perpendicular. The azometine group - CH N - has E-configuration. The bond N CH is parallel with the bond C3-H. A rotation of the benzene ring bonded to c of N CH group is occurring. 1. MỞ ĐẦU Trong công trình trước 1 chúng tôi đã thông báo kết quả tổng hợp 3-metyl-4- 3-amino-4-metoxiphenyl furoxan. Bằng cách ngưng tụ nó vối các anđehit thơm 2 chúng tôi đã thu được dãy amin chứa vòng furoxan. Dãy amin mà chúng tôi tổng hợp được đều là những hợp chất mối phân tử gồm hai nhân benzen và một nhân furoxan vối các nhóm thế khác nhau. Ở phổ Tl-NMR của một số chất có tối 10 cụm tín hiệu của các proton thơm tương tự nhau rất khó nhận dạng. Phổ 13c NMR của các imin còn tỏ ra phức tạp hơn vì có chứa từ 17 -ri9 12 tín hiệu có những tín hiệu chỉ sai khác nhau 0 01 ppm. Vì vây để qui kết chuẩn xác các tín hiệu proton và cacbon của dãy im in nói trên cần phân tích tỉ mỉ hệ thống không chỉ phổ ID - NMR mà cả phổ 2D -NMR của chúng. 2. THỰC NGHIỆM Các hợp chất nghiên cứu được tổng hợp trong công trình 2 chúng có công thức chung như sau CH-Ar 11-19 10 II r.H N- 2 3 3 1. ị A ch3o 6 5 N V Ar o-O2NC6H4 1 p-O2NC6H4 3 m p-OCH2OC6H3 5 m-O2NC6H4 2 o-OHC6H4 4 C6H4CH CH 6 Cách đánh số ỏ công thức trên là để cho việc phân tích phổ NMR được thuận tiện các vị trí có c ở vòng benzen và vòng
