Đang chuẩn bị nút TẢI XUỐNG, xin hãy chờ
Tải xuống
Cinarizin là (E)-1- ( diphenylmethyl)-4-(3- phenylprop-2-enyl) piperazin, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C26H28N2, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong methylen clorid, tan trong aceton, khó tan trong ethanol 96% và methanol. | CINARIZIN Cinnarizinum P.t.l 368 5 C26H28N2 Cinarizin là E -1- diphenylmethyl -4- 3- phenylprop-2-enyl piperazin phải chứa từ 99 0 đến 101 0 C26H28N2 tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước dễ tan trong methylen clorid tan trong aceton khó tan trong ethanol 96 và methanol. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau Nhóm I A B Nhóm II A C D A. Xác định điểm nóng chảy Phụ lục 6.7 từ 118 đến 122 0C B. Phổ hồng ngoại Phụ lục 4.2 của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của cinarizin chuẩn ĐC . C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng Phụ lục 5.4 Bản mỏng Octadecylsilyl silica gel có chỉ thị huỳnh quang F254 Dung môi triển khai Dung dịch natri clorid 1M - methanol - aceton 20 30 50 . Dung dịch thử . Hoà tan 10 mg chế phẩm trong methanol TT và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi . Dung dịch đối chiếu 1 Hoà tan 10 mg cinarizin chuẩn ĐC trong methanol TT và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi . Dung dịch đối chiếu 2 Hoà tan 10 mg cinarizin chuẩn ĐC và 10 mg flunarizin hydroclorid chuẩn ĐC trong methanol TT và pha loãng dung dịch tới 20 ml với cùng dung môi. Cách tiến hành Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 pl mỗi dung dịch chuẩn và thử. Triển khai sắc ký trong bình không bão hoà dung môi cho đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng để khô tự nhiên quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với vị trí và kích thước của vết thu được từ dung dịch đối chiếu 1 . Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu 2 có 2 vết tách rõ ràng. D. Hoà tan 0 2 g acid citric khan TT trong 10 ml anhydrid acetic TT bằng cách đun trong cách thuỷ ở 80 0C và tiếp tục để thêm 10 phút. Thêm khoảng 20 mg chế phẩm màu đỏ tía sẽ xuất hiện. Độ trong và màu sắc của dung dịch Hoà tan 0 5 g chế phẩm trong 20 ml methylen clorid TT . Dung dịch phải trong Phụ lục 9.2 và không được có màu đậm hơn màu mẫu VN7 Phụ .