Đang chuẩn bị nút TẢI XUỐNG, xin hãy chờ
Tải xuống
Phối tử thiosemicacbazon diaxetylmonoxim nói riêng và thiosemicacbazon nói chung có nhiều hoạt tính sinh học quan trọng. Nhìn chung hoạt tính này được tăng lên đáng kể khi tạo thành phức chất [1-4]. Trong các công trình trước chúng tôi đã tổng hợp và nghiên cứu phức giữa Pt với nhiều thiosemicacbazon khác nhau [5-7]. Để tiếp tục những công trình nghiên cứu về hợp chất có hoạt tính sinh học, trong bài báo này chúng tôi công bố kết quả tổng hợp, khảo sát cấu trúc của phức Ni(II) với thiosemicacbazon diaxetylmonoxim thông qua nhiều phương pháp. | Tổng hợp và xác định cấu trúc phức tạo thành giữa Ni II với thiosemicacbazon diaxetylmonoxim Dương Tuấn Quang Trường Đại học Sư phạm Đại học Huế I. Đặt vấn đề Phối tử thiosemicacbazon diaxetylmonoxim nói riêng và thiosemicacbazon nói chung có nhiều hoạt tính sinh học quan trọng. Nhìn chung hoạt tính này được tăng lên đáng kể khi tạo thành phức chất 1-4 . Trong các công trình trước chúng tôi đã tổng hợp và nghiên cứu phức giữa Pt với nhiều thiosemicacbazon khác nhau 5-7 . Để tiếp tục những công trình nghiên cứu về hợp chất có hoạt tính sinh học trong bài báo này chúng tôi công bố kết quả tổng hợp khảo sát cấu trúc của phức Ni II với thiosemicacbazon diaxetylmonoxim thông qua nhiều phương pháp khác nhau. II. thực nghiệm 1. Tổng hợp phức Hòa tan 1 31gam NiSO4.6H2O vào 25ml nước cất. Hòa tan 1 74 gam thiosemicacbazon diaxetylmonoxim trong rượu etilic tinh khiết. Trộn 2 dung dịch này với nhau và điều chỉnh môi trường bằng axit axetic đến pH 6 35. Hỗn hợp phản ứng được đun hồi lưu trong 7 giờ. Từ dung dịch sẽ tách ra những tinh thể màu nâu thẩm. Lọc tinh thể và rửa nhiều lần bằng nước cất rồi đến axeton sau đó làm khô trong bình hút ẩm đựng silicagen. 2. Máy móc và thiết bị 1 - Hàm lượng Ni được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử tại Viện Hoá học-TTKHTN CN Quốc gia. - Phổ cộng hưởng từ proton được ghi trên máy Brucker 200 MHz trong dung môi DMSO-d6 tại Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh và trên máy 500 MHz tại Viện Hoá học-TTKHTN CN Quốc gia. - Phổ hồng ngoại được ghi trên máy FTIR 8700 trong vùng 4000-400 cm-1 tại Phòng Thí nghiệm Khoa học phân tích thuộc Trung tâm Hoá học Môi trường-Trường ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội. Mẫu ghi phổ hồng ngoại được sấy khô khoảng 5 giờ trong tủ sấy chân không ở 50-600C và ép viên với KBr. III. Kết quả và thảo luận Kết quả phân tích nguyên tố bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử cho thấy hàm lượng niken chiếm khoảng 15 chứng tỏ phức tạo thành giữa thiosemicacbazon diaxetylmonoxim có tỉ lệ Ni II phối tử 1 2. Các
