TAILIEUCHUNG - HPLC for Pharmaceutical Scientists 2007 (Part 8B)

Choice of Stationary Phase Ideally for a reversed-phase separations, the retention factors (k) for all com- ponents in a sample should lie between 1 and 10 to achieve separation in a reasonable time. For a given stationary phase the k of a particular component can be controlled by changing the solvent composition of the mobile phase. However, the impact of eluent composition will depend on the type of sta- tionary phase and the nature of the components in the mixture. | 368 METHOD DEVELOPMENT Figure 8-13. Optimal wavelength selection for API and related impurities. 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Time min Figure 8-14. Determination of peak homogeneity Diode array detection DAD . Reprinted from reference 10 with permission. Also the spectral homogeneity of the peak of interest must be taken into consideration. Diode array spectra at least three points across the peak should be taken to ensure the peak is spectrally homogenous see Figure 8-14. If the peak is not spectrally homogenous the overlay of the spectra will show METHOD DEVELOPMENT CONSIDERATIONS 369 Figure 8-15. Diode array detection for elucidation of coeluting species. Reprinted from reference 10 with permission. distinct differences see Figure 8-15 . However even if the diode array spectra do overlay this does not absolutely ensure that the peak does not contain any coeluting impurities because the impurities could have similar diode array spectra and or if there is a low level of a coeluting species with a different diode array spectrum it may not be determined by this approach. In these cases MS detection needs to be employed to ensure MS spectral homogeneity. MS spectra are taken across the peak and the MS spectra across the peak should not show the presence of any other coeluting species of different masses. This does not absolutely ascertain that the peak is homogeneous since isomers of the same compound will have the same M H and is indistinguishable from the parent compound. Also the impurity that may be coeluting may not have an appreciable ionization efficiency at the particular mobile-phase and mass spectrometric conditions. An example of where using diode array detection may not be helpful is shown in Figure 8-16. Note that for this reaction mixture convergent synthesis the desired product 1 has the same diode array spectra as synthetic precursors 2 and 3. If these two

• Y học thường thức
• Choice of Stationary Phase
• method development
• HPLC
• Pharmaceutical Scientists 2007
• HPLC Theory
• tài liệu chuyên ngành dược
• sách học dược sĩ
• Giáo trình Dược liệu học
• Dược liệu học
• Dược liệu chứa carbohydrat
• Dược liệu chứa glycosid tim
• Dược liệu chứa saponin
• Chính sách phát triển dược liệu
• Phản ứng định tính anthramoid
• dược liệu trị bệnh
• bộ môn dược liệu
• dược liệu chứa tinh bột
• cát căn
• Radix Puerariae
• dược liệu chứa gôm
• chất nhày
• pectin
• phân loại carbohydrat
• POLYSACCHARID
• tinh bột
• định tính tinh bột
• định lượng tinh bột
• hoài sơn
• Rhizoma Dioscoreae persimilis
• Cellulose
• thành phần tế bào thực vật
• Polysaccharid thuộc nhóm acid
• acid alginic
• hợp chất Pectin
• Dược lý học 2007
• Đại cương về dược động học
• Dược động học
• Quá trình dược động học
• Quá trình chuyển hóa thuốc trong cơ thể
• Quá trình hấp thu thuốc
• Kỹ thuật bào chế thuốc
• Sinh học dược học các loại thuốc
• Bào chế thuốc
• Sinh học dược
• Dung dịch thuốc
• Điều chế dung dịch thuốc
• General pharmacology
• from pharmacology to toxicology
• clinical pharmacology
• sách học ngành dược
• dược lý lâm sàng
• tài liệu học dược sĩ
• độc dược
• Dược lâm sàng
• Thông số dược động học
• Chức năng gan thận
• Xét nghiệm lâm sàng
• Tương tác thuốc
• Dị ứng thuốc
• Nguyên tắc sử dụng thuốc
• Nguyên tắc sử dụng thuốc giảm đau
• Thuốc nhỏ mắt
• phương pháp chiết xuất thuốc
• Hỗn dịch thuốc
• Điều chế thuốc tiêm
• bảo quản thuốc
• thuốc trị bệnh
• Prescribing
• consumption and economics
• development of drugs
• Evaluation of drugs in man
• Official regulation of medicines
• Classification of drugs
• naming of drugs